《植物提取纯化工艺.pdf》由会员分享,可在线阅读,更多相关《植物提取纯化工艺.pdf(9页完成版)》请在专利查询网上搜索。
2、D 71/34(2006.01) B01D 71/38(2006.01) C07H 1/08(2006.01) C07H 15/18(2006.01) (54)发明名称 一种植物提取纯化工艺 (57)摘要 本发明公开了一种植物提取纯化工艺, 涉及 植物提取技术领域。 本发明的一种植物提取纯化 工艺, 将待提取植物洗净、 烘干、 粉碎后加入50- 70乙醇溶液, 进行醇提取得到醇提取液, 将醇 提取液上液大孔树脂柱, 吸附完成后用1-2倍柱 体积的去离子水洗去杂质, 再用60-70乙醇溶 液洗脱, 收集洗脱液, 减压浓缩至相对密度为 1.10-1.15的浸膏, 将得到的浸膏加入乙醇, 搅拌 充分。
3、溶解, 静置、 过滤, 收集滤液得到纯化提取 液, 将纯化提取液用超滤膜进行过滤, 得到精制 提取液。 本发明公开了一种植物提取纯化工艺, 能够有效将提取液中的杂质进行分离, 从而提高 活性成分的纯度, 且在整个提取工艺中, 没有使 用任何有机溶剂, 产品更安全, 对环境更友好。 权利要求书2页 说明书6页 CN 111617636 A 2020.09.04 CN 111617636 A 1.一种植物提取纯化工艺, 其特征在于, 具体包括以下步骤: 醇提取: 将待提取植物洗净、 烘干、 粉碎后加入50-70乙醇溶液, 升温至80-100, 提 取1-2h, 得到醇提取液; 树脂纯化: 将醇提取。
4、液上液大孔树脂柱, 吸附完成后用1-2倍柱体积的去离子水洗去杂 质, 再用60-70乙醇溶液洗脱, 收集洗脱液, 减压浓缩至相对密度为1.10-1.15的浸膏; 醇沉: 将得到的浸膏加入乙醇, 搅拌充分溶解, 静置、 过滤, 收集滤液得到纯化提取液; 膜分离: 将纯化提取液用超滤膜进行过滤, 得到精制提取液。 2.根据权利要求1所述的一种植物提取纯化工艺, 其特征在于, 所述树脂纯化步骤中, 大孔树脂柱采用的树脂为AB-8、 DS-101、 D101、 HP20、 HPD400、 LX-5中的任意两种或两种以上 混合物。 3.根据权利要求1所述的一种植物提取纯化工艺, 其特征在于, 所述醇提取。
5、步骤中, 乙 醇溶液和待提取植物的质量比为1:(8-10)。 4.根据权利要求3所述的一种植物提取纯化工艺, 其特征在于, 所述醇沉步骤中浸膏和 乙醇的质量比为1:(4-6)。 5.根据权利要求4所述的一种植物提取纯化工艺, 其特征在于, 所述超滤膜是以聚偏氟 乙烯/改性聚乙烯醇复合纤维制成基底膜, 再负载改性纳米二氧化钛而成。 6.根据权利要求5所述的一种植物提取纯化工艺, 其特征在于, 所述改性聚乙烯醇是将 聚乙烯醇经多巴胺接枝改性制得, 所述改性纳米二氧化钛是将纳米二氧化钛经磺化壳聚糖 接枝改性制得。 7.根据权利要求6所述的一种植物提取纯化工艺, 其特征在于, 所述超滤膜的制备方法 具。
6、体包括以下步骤: S1: 取N,N-二甲基乙酰胺和丙酮按照7:3的体积比进行混合后得到混合溶剂, 称取聚偏 氟乙烯粉末搅拌溶解于混合溶剂中, 升温至40磁力搅拌12-14h, 得到质量分数为12-18 的聚偏氟乙烯纺丝液; S2: 取改性聚乙烯醇粉末搅拌溶解于去离子水中, 升温至85-95, 磁力搅拌8-10h, 得 到质量分数为10-15的聚乙烯醇纺丝液; S3: 利用制备得到的聚偏氟乙烯纺丝液和聚乙烯醇纺丝液进行同轴静电纺丝成膜, 得 到基底膜; S4: 将改性纳米二氧化钛超声分散于去离子水中, 得到纳米二氧化钛悬浮液, 将S3步骤 得到的基底膜水平摊开, 利用纳米喷头向基底膜表面喷洒N,。
7、N-二甲基乙酰胺, 静置5s后浸 没于纳米二氧化钛悬浮液中, 于37温度下保温反应24h, 反应完成后取出, 于40温度下 恒温干燥, 得到超滤膜。 8.根据权利要求7所述的一种植物提取纯化工艺, 其特征在于, 所述改性聚乙烯醇的制 备方法为: 将聚乙烯醇加入的磷酸缓冲盐液中, 磁力搅拌至完全溶解, 得到5-8mg/mL的聚乙 烯醇溶液, 加入N-羟基丁二酰亚胺, 在氮气气氛下持续搅拌30min, 加入盐酸多巴胺、 1-(3- 二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐, 持续搅拌反应24h, 反应完成后, 加入无水乙醇, 搅 拌30-45min, 抽滤, 将滤饼至于透析袋中, 先用磷酸缓冲盐溶液。
8、透析2d, 再用去离子水透析 1d, 透析完成后, 冷冻干燥得到改性聚乙烯醇。 9.根据权利要求8所述的一种植物提取纯化工艺, 其特征在于, 所述改性纳米二氧化钛 权利要求书 1/2 页 2 CN 111617636 A 2 的制备方法为: 将3-氨丙基三乙氧基硅烷和无水乙醇按照1:50的体积比搅拌混合均匀, 加 入纳米二氧化钛, 在密闭条件下搅拌反应18-20h, 反应完成后真空干燥、 碾磨后, 超声分散 于2的戊二醛溶液中, 在密闭条件下持续搅拌反应20-22h, 过滤、 干燥后加入2wt的磺化 壳聚糖溶液中, 于800r/min的搅拌速度搅拌反应3-4h, 反应完成, 过滤, 干燥得到改。
9、性纳米 二氧化钛。 权利要求书 2/2 页 3 CN 111617636 A 3 一种植物提取纯化工艺 技术领域 0001 本发明涉及植物提取技术领域, 尤其涉及一种植物提取纯化工艺。 背景技术 0002 随着我国经济发展和人们生活水平提高, 人们越来越认可 “追求天然, 崇尚自然” 的生活理念, 天然食品的保健作用备受关注, 植物提取物行业也因此成为近10年来国内发 展最快的行业之一。 0003 植物提取主要提取的是植物中的活性物质, 不同的活性物质具有不同的效果, 例 如: 抗衰老、 抗疲劳、 抗辐射、 抗缺氧、 抗病毒及抗肿瘤、 抗过氧化等, 而其作用效果的好坏往 往与植物提取物的纯度具。
10、有直接的关系。 植物提取物的纯度是鉴定植物提取物质量的关键 指标, 但是植物提取的过程中, 往往会将植物中的不溶性颗粒、 鞣质、 蛋白质等杂质也提取 出来, 特别是鞣质的存在, 不仅会影响植物提取物的纯度, 同时会使得植物提取物具有严重 的苦涩味, 即使加入添加剂仍不能很好的去除苦涩味; 因此, 如何去除植物提取物中的杂质 提高标的物的纯度是工业生产中的难题。 发明内容 0004 针对上述问题, 本发明的目的在于公开一种植物提取纯化工艺, 能够有效将提取 液中的杂质进行分离, 从而提高活性成分的纯度, 且在整个提取工艺中, 没有使用任何有机 溶剂, 产品更安全, 对环境更友好。 0005 具体。
11、的, 本发明的一种植物提取纯化工艺, 具体包括以下步骤: 0006 醇提取: 将待提取植物洗净、 烘干、 粉碎后加入50-70乙醇溶液, 升温至80-100 , 提取1-2h, 得到醇提取液; 0007 树脂纯化: 将醇提取液上液大孔树脂柱, 吸附完成后用1-2倍柱体积的去离子水洗 去杂质, 再用60-70乙醇溶液洗脱, 收集洗脱液, 减压浓缩至相对密度为1.10-1.15的浸 膏; 0008 醇沉: 将得到的浸膏加入乙醇, 搅拌充分溶解, 静置、 过滤, 收集滤液得到纯化提取 液; 0009 膜分离: 将纯化提取液用超滤膜进行过滤, 得到精制提取液。 0010 本发明的植物提取纯化工艺, 经。
12、过醇提取得到粗提取液之后, 利用树脂纯化、 醇沉 进行纯化, 最后采用膜过滤进行精制, 能够在一定程度上尽可能的将提取液中的杂质进行 分离, 从而有效提高活性成分的纯度, 且在整个提取工艺中, 仅用到了纯化水和乙醇, 没有 使用任何有机溶剂, 制备得到的提取物不存在有机溶剂残留的问题, 产品更安全, 对环境更 友好。 0011 进一步, 所述树脂纯化步骤中, 大孔树脂柱采用的树脂为AB-8、 DS-101、 D101、 HP20、 HPD400、 LX-5中的任意两种或两种以上混合物。 0012 通过对大孔树脂柱所使用的树脂进行调配, 能够同时纯化提取植物提取液中的两 说明书 1/6 页 4 。
13、CN 111617636 A 4 种或两种以上的活性物质, 例如, 同时对红景天提取物中的红景天苷和络塞维进行纯化处 理。 0013 进一步, 所述醇提取步骤中, 乙醇溶液和待提取植物的质量比为1:(8-10)。 0014 进一步, 所述醇沉步骤中浸膏和乙醇的质量比为1:(4-6)。 0015 进一步, 所述超滤膜是以聚偏氟乙烯/改性聚乙烯醇复合纤维制成基底膜, 再负载 改性纳米二氧化钛而成。 0016 进一步, 所述改性聚乙烯醇是将聚乙烯醇经多巴胺接枝改性制得, 所述改性纳米 二氧化钛是将纳米二氧化钛经磺化壳聚糖接枝改性制得。 0017 进一步, 所述超滤膜的制备方法具体包括以下步骤: 00。
14、18 S1: 取N,N-二甲基乙酰胺和丙酮按照7:3的体积比进行混合后得到混合溶剂, 称取 聚偏氟乙烯粉末搅拌溶解于混合溶剂中, 升温至40磁力搅拌12-14h, 得到质量分数为12- 18的聚偏氟乙烯纺丝液; 0019 S2: 取改性聚乙烯醇粉末搅拌溶解于去离子水中, 升温至85-95, 磁力搅拌8- 10h, 得到质量分数为10-15的聚乙烯醇纺丝液; 0020 S3: 利用制备得到的聚偏氟乙烯纺丝液和聚乙烯醇纺丝液进行同轴静电纺丝成 膜, 得到基底膜; 0021 S4: 将改性纳米二氧化钛超声分散于去离子水中, 得到纳米二氧化钛悬浮液, 将S3 步骤得到的基底膜水平摊开, 利用纳米喷头向。
15、基底膜表面喷洒N,N-二甲基乙酰胺, 静置5s 后浸没于纳米二氧化钛悬浮液中, 于37温度下保温反应24h, 反应完成后取出, 于40温 度下恒温干燥, 得到超滤膜。 0022 本发明中的超滤膜, 将聚偏氟乙烯和改性聚乙烯醇经过同轴静电纺丝, 得到聚偏 氟乙烯/改性聚乙烯醇复合纤维制成的基底膜, 通过纳米喷头喷洒N,N-二甲基乙酰胺, N,N- 二甲基乙酰胺对聚偏氟乙烯/改性聚乙烯醇复合纤维表层的聚偏氟乙烯进行微腐蚀, 露出 内部的改性聚乙烯醇, 由于改性聚乙烯醇不溶于N,N-二甲基乙酰胺, 因此N,N-二甲基乙酰 胺不会对内部的改性聚乙烯醇造成影响; 再通过改性聚乙烯醇上接枝的多巴胺和改性纳。
16、米 二氧化钛表面的磺化壳聚糖反应, 从而将改性纳米二氧化钛紧密的负载到基底膜上, 和传 统的直接进行涂覆相比, 纳米二氧化钛和基底膜之间结合力更好, 因此抗脱落能力更强, 进 而使得使用寿命更长。 0023 另外, 基底膜中所使用的聚乙烯醇、 多巴胺、 磺化壳聚糖、 纳米二氧化钛均具有较 好的亲水性能, 其所含的亲水基团会与水结合形成水合层, 从而阻碍大分子的胶体粒子、 蛋 白质等和膜表面接触, 沉积在膜表面, 从而使得本发明中的超滤膜具有较好的抗污染性能, 防止在使用的过程中蛋白质、 鞣质等物质堵塞膜孔, 且由于添加的纳米二氧化钛具有良好 的光化学性能, 因此同时赋予了本发明中的超滤膜优良的。
17、抗菌性能。 0024 进一步, 所述改性聚乙烯醇的制备方法为: 将聚乙烯醇加入的磷酸缓冲盐液中, 磁 力搅拌至完全溶解, 得到5-8mg/mL的聚乙烯醇溶液, 加入N-羟基丁二酰亚胺, 在氮气气氛下 持续搅拌30min, 加入盐酸多巴胺、 1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐, 持续搅拌 反应24h, 反应完成后, 加入无水乙醇, 搅拌30-45min, 抽滤, 将滤饼至于透析袋中, 先用磷酸 缓冲盐溶液透析2d, 再用去离子水透析1d, 透析完成后, 冷冻干燥得到改性聚乙烯醇。 0025 进一步, 所述改性纳米二氧化钛的制备方法为: 将3-氨丙基三乙氧基硅烷和无水 说明书 2/6。
18、 页 5 CN 111617636 A 5 乙醇按照1:50的体积比搅拌混合均匀, 加入纳米二氧化钛, 在密闭条件下搅拌反应18-20h, 反应完成后真空干燥、 碾磨后, 超声分散于2的戊二醛溶液中, 在密闭条件下持续搅拌反 应20-22h, 过滤、 干燥后加入2wt的磺化壳聚糖溶液中, 于800r/min的搅拌速度搅搅拌反 应3-4h, 反应完成, 过滤, 干燥得到改性纳米二氧化钛。 0026 本发明的有益效果: 0027 本发明公开了一种植物提取纯化工艺, 经过醇提取得到粗提取液之后, 利用树脂 纯化、 醇沉进行纯化, 最后采用膜过滤进行精制, 通过树脂纯化、 醇沉和膜分离的协同作用, 能。
19、够有效将提取液中的杂质进行分离, 从而提高活性成分的纯度, 且在整个提取工艺中, 仅 用到了纯化水和乙醇, 没有使用任何有机溶剂, 制备得到的提取物不存在有机溶剂残留的 问题, 产品更安全, 对环境更友好。 具体实施方式 0028 以下将结合具体实施例对本发明进行详细说明: 0029 本发明的一种植物提取纯化工艺, 通过醇提取、 树脂纯化、 醇沉、 膜分离进行植物 提取, 且在膜分离步骤中所使用的超滤膜是以聚偏氟乙烯/改性聚乙烯醇复合纤维制成基 底膜, 再负载改性纳米二氧化钛而成, 改性聚乙烯醇是将聚乙烯醇经多巴胺接枝改性制得, 改性纳米二氧化钛是将纳米二氧化钛经磺化壳聚糖接枝改性制得, 具体。
20、如下: 0030 实施例一 0031 改性纳米二氧化钛的制备 0032 将2ml 3-氨丙基三乙氧基硅烷和100ml无水乙醇搅拌混合均匀, 加入12g纳米二氧 化钛, 在密闭条件下搅拌反应20h, 反应完成后真空干燥、 碾磨后, 超声分散于50ml体积分数 为2的戊二醛溶液中, 在密闭条件下持续搅拌反应22h, 过滤、 干燥后加入100ml 2wt的 磺化壳聚糖溶液中, 于800r/min的搅拌速度搅拌反应3h, 反应完成, 过滤, 干燥得到改性纳 米二氧化钛。 0033 改性聚乙烯醇的制备 0034 将聚乙烯醇加入50ml 20mM的磷酸缓冲盐液中, 磁力搅拌至完全溶解, 得到5mg/mL 。
21、的聚乙烯醇溶液, 加入1.93gN-羟基丁二酰亚胺, 在氮气气氛下持续搅拌30min, 加入2.53g 盐酸多巴胺, 2.64g1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐, 持续搅拌反应24h, 反应 完成后, 加入250ml无水乙醇, 搅拌30min, 抽滤, 将滤饼至于透析袋中, 先用磷酸缓冲盐溶液 透析2d, 再用去离子水透析1d, 透析完成后, 冷冻干燥得到改性聚乙烯醇。 0035 超滤膜的制备 0036 S1: 取N,N-二甲基乙酰胺和丙酮按照7:3的体积比进行混合后得到混合溶剂一, 称 取聚偏氟乙烯粉末搅拌溶解于混合溶剂一中, 升温至40磁力搅拌14h, 得到质量分数为 12。
22、的聚偏氟乙烯纺丝液; 0037 S2: 取改性聚乙烯醇粉末搅拌溶解于去离子水中, 升温至85, 磁力搅拌10h, 得到 质量分数为10的聚乙烯醇纺丝液; 0038 S3: 利用制备得到的聚偏氟乙烯纺丝液和聚乙烯醇纺丝液进行同轴静电纺丝成 膜, 得到基底膜; 0039 S4: 将改性纳米二氧化钛超声分散于500ml去离子水中, 得到纳米二氧化钛悬浮 说明书 3/6 页 6 CN 111617636 A 6 液, 将S3步骤得到的基底膜水平摊开, 利用纳米喷头向基底膜表面按照15ml/的量喷洒N, N-二甲基乙酰胺, 静置5s后浸没于纳米二氧化钛悬浮液中, 于37温度下保温反应24h, 反 应完成。
23、后取出, 于40温度下恒温干燥, 得到超滤膜。 0040 利用制备得到的超滤膜对红景天进行提取, 具体包括以下步骤: 0041 醇提取: 将10g待提取红景天洗净、 烘干、 粉碎后加入80ml 50乙醇溶液, 升温至 90, 提取1h, 得到醇提取液; 0042 树脂纯化: 将醇提取液上液大孔树脂柱, 大孔树脂柱采用D101、 HP20大孔树脂按照 1:1的质量比进行混合后使用, 吸附完成后用1-2倍柱体积的去离子水洗去杂质, 再用2倍柱 体积的65乙醇溶液洗脱, 收集洗脱液, 减压浓缩至相对密度为1.10-1.15的浸膏; 0043 醇沉: 将得到的浸膏加入4倍浸膏质量比的70乙醇, 搅拌充。
24、分溶解, 静置、 过滤, 收集滤液得到纯化提取液; 0044 膜分离: 将纯化提取液用超滤膜进行过滤, 得到精制提取液。 0045 经检测, 精制提取液中, 红景天苷的含量为4.53, 络塞维的含量为6.29。 0046 实施例二 0047 改性纳米二氧化钛的制备 0048 将2ml 3-氨丙基三乙氧基硅烷和100ml无水乙醇搅拌混合均匀, 加入15g纳米二氧 化钛, 在密闭条件下搅拌反应21h, 反应完成后真空干燥、 碾磨后, 超声分散于50ml体积分数 为2的戊二醛溶液中, 在密闭条件下持续搅拌反应20h, 过滤、 干燥后加入100ml 2wt的 磺化壳聚糖溶液中, 于800r/min的搅。
25、拌速度搅拌反应4h, 反应完成, 过滤, 干燥得到改性纳 米二氧化钛。 0049 改性聚乙烯醇的制备 0050 将聚乙烯醇加入50ml 20mM的磷酸缓冲盐液中, 磁力搅拌至完全溶解, 得到6mg/mL 的聚乙烯醇溶液, 加入1.61gN-羟基丁二酰亚胺, 在氮气气氛下持续搅拌30min, 加入2.37g 盐酸多巴胺, 2.16g1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐, 持续搅拌反应24h, 反应 完成后, 加入250ml无水乙醇, 搅拌30min, 抽滤, 将滤饼至于透析袋中, 先用磷酸缓冲盐溶液 透析2d, 再用去离子水透析1d, 透析完成后, 冷冻干燥得到改性聚乙烯醇。 005。
26、1 超滤膜的制备 0052 S1: 取N,N-二甲基乙酰胺和丙酮按照7:3的体积比进行混合后得到混合溶剂一, 称 取聚偏氟乙烯粉末搅拌溶解于混合溶剂一中, 升温至40磁力搅拌13h, 得到质量分数为 18的聚偏氟乙烯纺丝液; 0053 S2: 取改性聚乙烯醇粉末搅拌溶解于去离子水中, 升温至90, 磁力搅拌9h, 得到 质量分数为15的聚乙烯醇纺丝液; 0054 S3: 利用制备得到的聚偏氟乙烯纺丝液和聚乙烯醇纺丝液进行同轴静电纺丝成 膜, 得到基底膜; 0055 S4: 将改性纳米二氧化钛超声分散于500ml去离子水中, 得到纳米二氧化钛悬浮 液, 将S3步骤得到的基底膜水平摊开, 利用纳米。
27、喷头向基底膜表面按照15ml/的量喷洒N, N-二甲基乙酰胺, 静置5s后浸没于纳米二氧化钛悬浮液中, 于37温度下保温反应24h, 反 应完成后取出, 于40温度下恒温干燥, 得到超滤膜。 0056 利用制备得到的超滤膜对银杏叶进行提取, 具体包括以下步骤: 说明书 4/6 页 7 CN 111617636 A 7 0057 醇提取: 将10g待提取银杏叶洗净、 烘干、 粉碎后加入100ml 65乙醇溶液, 升温至 80, 提取2h, 得到醇提取液; 0058 树脂纯化: 将醇提取液上液大孔树脂柱, 大孔树脂柱采用D101、 LX-5大孔树脂按照 1:1的质量比进行混合后使用, 吸附完成后用。
28、1-2倍柱体积的去离子水洗去杂质, 再用2倍柱 体积的70乙醇溶液洗脱, 收集洗脱液, 减压浓缩至相对密度为1.10-1.15的浸膏; 0059 醇沉: 将得到的浸膏加入5倍浸膏质量比的60乙醇, 搅拌充分溶解, 静置、 过滤, 收集滤液得到纯化提取液; 0060 膜分离: 将纯化提取液用超滤膜进行过滤, 得到精制提取液。 0061 实施例三 0062 改性纳米二氧化钛的制备 0063 将2ml 3-氨丙基三乙氧基硅烷和100ml无水乙醇搅拌混合均匀, 加入10g纳米二氧 化钛, 在密闭条件下搅拌反应18h, 反应完成后真空干燥、 碾磨后, 超声分散于50ml体积分数 为2的戊二醛溶液中, 在。
29、密闭条件下持续搅拌反应21h, 过滤、 干燥后加入100ml 2wt的 磺化壳聚糖溶液中, 于800r/min的搅拌速度搅拌反应3h, 反应完成, 过滤, 干燥得到改性纳 米二氧化钛。 0064 改性聚乙烯醇的制备 0065 将聚乙烯醇加入50ml 20mM的磷酸缓冲盐液中, 磁力搅拌至完全溶解, 得到8mg/mL 的聚乙烯醇溶液, 加入1.79gN-羟基丁二酰亚胺, 在氮气气氛下持续搅拌30min, 加入2.45g 盐酸多巴胺, 2.39g1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐, 持续搅拌反应24h, 反应 完成后, 加入250ml无水乙醇, 搅拌30min, 抽滤, 将滤饼至于透。
30、析袋中, 先用磷酸缓冲盐溶液 透析2d, 再用去离子水透析1d, 透析完成后, 冷冻干燥得到改性聚乙烯醇。 0066 超滤膜的制备 0067 S1: 取N,N-二甲基乙酰胺和丙酮按照7:3的体积比进行混合后得到混合溶剂一, 称 取聚偏氟乙烯粉末搅拌溶解于混合溶剂一中, 升温至40磁力搅拌12h, 得到质量分数为 16的聚偏氟乙烯纺丝液; 0068 S2: 取改性聚乙烯醇粉末搅拌溶解于去离子水中, 升温至95, 磁力搅拌10h, 得到 质量分数为12的聚乙烯醇纺丝液; 0069 S3: 利用制备得到的聚偏氟乙烯纺丝液和聚乙烯醇纺丝液进行同轴静电纺丝成 膜, 得到基底膜; 0070 S4: 将改性。
31、纳米二氧化钛超声分散于500ml去离子水中, 得到纳米二氧化钛悬浮 液, 将S3步骤得到的基底膜水平摊开, 利用纳米喷头向基底膜表面按照15ml/的量喷洒N, N-二甲基乙酰胺, 静置5s后浸没于纳米二氧化钛悬浮液中, 于37温度下保温反应24h, 反 应完成后取出, 于40温度下恒温干燥, 得到超滤膜。 0071 利用制备得到的超滤膜对枸杞进行提取, 具体包括以下步骤: 0072 醇提取: 将10g待提取枸杞洗净、 烘干、 粉碎后加入90ml 70乙醇溶液, 升温至100 , 提取1h, 得到醇提取液; 0073 树脂纯化: 将醇提取液上液大孔树脂柱, 大孔树脂柱采用HPD400、 HP20。
32、大孔树脂按 照1:1的质量比进行混合后使用, 吸附完成后用1-2倍柱体积的去离子水洗去杂质, 再用2倍 柱体积的60乙醇溶液洗脱, 收集洗脱液, 减压浓缩至相对密度为1.10-1.15的浸膏; 说明书 5/6 页 8 CN 111617636 A 8 0074 醇沉: 将得到的浸膏加入6倍浸膏质量比的65乙醇, 搅拌充分溶解, 静置、 过滤, 收集滤液得到纯化提取液; 0075 膜分离: 将纯化提取液用超滤膜进行过滤, 得到精制提取液。 0076 对比例一 0077 以现有的植物活性成分提取工艺作为对比, 以现有的从红景天中提取红景天苷的 工艺进行说明, 本对比例的提取工艺具体为: 称取10g。
33、红景天洗净、 烘干、 粉碎后加入100ml 75乙醇, 于80水浴回流提取1h, 重复回流提取3次, 合并提取液, 减压浓缩回收乙醇至无 醇味, 上大孔树脂、 水洗, 收集60-70乙醇洗脱液, 得到红景天提取液。 0078 经检测, 红景天提取液中红景天苷的含量为2.55, 络塞维的含量为2.98。 0079 对实施例一实施例三制备得到的超滤膜进行亲水性和抗污染性能检测, 且以现 有的聚偏氟乙烯超滤膜进行对比。 0080 亲水性测试: 取光滑、 平整、 分布均匀的超滤膜, 裁剪得到2040mm的膜片, 采用润 湿角测量仪测定膜的水接触角, 对水的接触角越小, 表明亲水性越好。 0081 抗污。
34、染性测试: 测试前, 将超滤膜在去离子水中浸泡30min, 至膜完全润湿后, 以去 离子水作为进料液, 在压力为0.25MPa, 温度为25的条件下预压1h, 稳定后, 调节压力至 0.1MPa, 每隔5min测试一次通过的纯水的质量, 测定6次, 得到初始纯水通量; 然后将进料液 换为1mg/L的BSA溶液测试2-3d, 在压力为0.25MPa, 温度为25条件下测试得到最终水通 量。 检测结果如表1所示: 0082 表1 0083 0084 0085 通过上表可以看出, 本发明制备得到的超滤膜比现有的超滤膜亲水性更好, 初始 水通量也得到提高, 且在使用相同时间后, 水通量的衰减量原小于现。
35、有的聚偏氟乙烯超滤 膜, 表面本发明的超滤膜具有更好的抗污染性能; 而通过实施例一和对比例的对比可以看 出, 相同质量的红景天进行提取, 采用本发明的方法提取得到的红景天提取液, 其中红景天 苷的含量和络塞维的含量均远远大于对比例的红景天提取液中红景天苷和络塞维的含量, 纯度更高, 品质更好。 0086 以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制, 尽管参照较佳实施例对本发 明进行了详细说明, 本领域的普通技术人员应当理解, 可以对本发明的技术方案进行修改 或者等同替换, 而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围, 其均应涵盖在本发明的权利要求 范围当中。 本发明未详细描述的技术、 形状、 构造部分均为公知技术。 说明书 6/6 页 9 CN 111617636 A 9 。BOYU官方 博鱼BOYU官方 博鱼
访问博鱼boyu手机版
微信公众号