随着研究手段的不断提高,人们对中医药的认识也不断加强。中医药以其独特的治病理论在世界医药史占有着重要地位,许多西医的疑难杂症在中医药领域可以得到一定的解释,中医药正以其独特的机理、辩证的治疗手段正赢得越来越多人的青睐,对中药的需求也不断增加。生活水平的提高,也使人们对日常的保健愈发重视,在崇尚自然理念的指导下,对从天然植物提取的保健用品,化妆品等趋之若鹜,也增加了对这方面的需求。此外,传统领域中对植物中有效成份提取的要求也越来越高。综合以上因素,非常急需一种效率高、 能耗低、操作简便的植物中有效成份提取的新型方法。目前,从植物中提取有效成份最常用的提取方法是水提和有机溶媒提取两大类, 而乙醇提取是在溶媒提取领域应用范围较广的一种。文献CN7. 2公开了一种广东紫珠总黄酮部位的提取方法,采用50 60%的乙醇对广东紫珠进行回流提取。从提取原理来说,溶媒提取的效率相对水提取较高,但由于乙醇属有机溶媒,成本较高,又要使用大量的能源来回收这些溶媒,同时对于操作环境又有一定的要求,这无形之中限制乙醇提取在植物提取方面的应用,这也是中医药发展过程中的一个瓶颈。同时按照目前的提取方式,提取时间都是按小时计算,占用提取设备的时间也长,生产效率低,也增加了生产成本。 故寻找既能提高提取效率、降低生产成本,又能节能减排,从植物中提取有效成份的新方法是目前人们探索的新方向。在植物有效成份提取过程中,操作温度也是一个重要的工艺参数。在常规的水煮提取工艺中,由于操作温度较高,对一部分具有热敏性的有效成份影响较大,另一方面提取液中淀粉、多糖、蛋白质及树脂等杂质较多,对后续的分离及提纯不利。采用醇或有机溶剂提取时,虽然操作温度较低,但溶剂消耗量大,色素等一些低分子量杂质较多。一些现代提取方法,如微波、超声波及超临界流体提取,由于强化内部传递过程,在较低温度下操作速度仍然较快,但需要复杂的提取设备。
本发明所要解决的技术问题是以往技术中存在有机溶媒用量大,提取液中杂质含量高,提取时间长的问题,提供一种新的植物中有效成份的提取方法。该方法具有有机溶媒用量少,提取液中杂质含量低,提取时间短的特点。为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案如下一种植物中有效成份的提取方法,包括以下步骤a)将所需提取的植物物料粉碎为大于10目的颗粒;b)将步骤a)得到的颗粒用解析剂湿润,然后放置于低于解析剂沸点的温度下;所述解析剂选自甲醇、乙醇、丙酮或乙酸乙酯中的至少一种;
c)在表压为-0. 01 OMPa条件下,将热溶剂加入至步骤b)得到的湿润物料中进行热提取,最后经分离得到含有所述有效成份的提取液;所述热溶剂选自水或乙醇中的至少一种,热溶剂的温度为高于解析剂沸点温度2°C以上;其中,所述有效成份选自金银花中绿原酸、葛根中葛根素、肉桂皮中肉桂醛、丹参中丹参酚酸、银杏叶中黄酮、穿心莲中穿心莲内酯或三七中三七皂甙中的至少一种。上述技术方案中,步骤b)解析剂的用量优选范围为所需湿润的植物物料重量的 50 200%,湿润后的物料放置时间优选范围为10 60分钟;步骤c)中,热溶剂的用量优选范围为所需提取的植物物料重量的8 12倍,热溶剂提取时间优选范围为1 20分钟,热溶剂提取时的压力优选范围为-0.01 -0. IMPa0所述解析剂优选方案为选自乙醇, 更优选方案为选自30 80重量%乙醇水溶液。所述热溶剂优选方案为选自水或20 50 重量%乙醇水溶液。上述技术方案中,被提取的植物,需要进行一定的粉碎,细度是根据物料特性和所需提取的有效成份不同,而呈不同的要求,最小为大于10目的颗粒。步骤(b)加入被提物料重量的0. 5 2倍量的溶剂作解吸剂,解吸剂的种类是根据物料特性和所需提取的有效成份而定,包含极性和非(弱)极性的溶剂,而加入的量是根据被提物质的种类、被提取的有效成份以及所使用的热溶剂决定。步骤(c)需加入热溶剂,其范围包含极性和非(弱) 极性的溶剂,加入热溶剂的温度为比解吸剂的沸点温度高2°C以上,并在常压或负压的操作压力下进行,在此过程中,必须使带有解吸剂的物料快速升温。在本方法中,由于首先使物料进行粉碎,形成一定的细度,有利于解吸剂快速渗透至植物细胞内,并和被提物中的有效成份相结合。在热溶剂加入过程中,由于渗入到细胞中的解吸剂沸点温度比热溶剂的温度要低,会引起沸腾,使解吸剂在细胞内剧烈搅动,并冲破细胞壁,带着有效成份融入热溶剂中,由于细胞壁被破坏,部分热溶剂也会渗入细胞中,进一步提取出残留在细胞中的有效成份,过程中适当加负压会加快上述过程的完成。在上述原理作用下,会使提取过程非常的短暂,一般的提取过程是按小时计算,而本方法的提取周期可按分钟计算。与现有的水提技术相比,提取时间减少10倍。与传统醇提技术相比,提取时间减少8倍。提取时间的减少能降低设备的投资和减少生产车间的用地,能极大提高单位面积的经济效益。采用本发明方法,只要使用少量的有机溶媒就能达到常规完全用有机溶媒的提取过程的效果,有机溶媒的用量减少了 80%,所以可以减少溶媒回收所需能量和污水的排放;同时由于提取过程非常短,可以避免一些不需要的物质也渗出细胞外,使提取液的杂质含量减少30%,取得了较好的技术效果。下面通过实施例对本发明作进一步阐述。
具体实施例方式对比例1金银花中绿原酸提取。现有的水提技术为加入金银花质量10倍的水煎煮90分钟,提取液中杂质的含量高达95%。实施例1金银花中绿原酸的提取。
干金银花粉碎成50目,加入金银花重量1. 5倍的浓度为50重量%的乙醇水溶液, 常温下润湿10分钟,在-0. 05MPa的操作压力下,加入70°C热水提取两次,每次1分钟。与现有的水提技术对比例1相比,提取时间减少10倍,提取液中杂质含量降低15%。对比例2葛根中葛根素的提取。为了避免葛根中的淀粉糊化,目前主要用乙醇提取。该提取技术采用葛根质量8 倍、浓度为75%的乙醇溶液回流提取120分钟,提取液中杂质的含量高达90%。实施例2葛根中葛根素的提取。干葛根粉碎成100目,加入物料重量80%、浓度为40重量%的乙醇水溶液,常温下润湿20分钟,在-0. 07MPa的操作压力下,加入60°C热水提取两次,每次2分钟。与传统醇提技术相比,提取时间减少6倍,提取液中杂质含量降低25%,乙醇消耗量减少7倍。对比例3肉桂皮中肉桂醛提取。目前主要用水提技术。该提取技术采用20倍水加热回流90分钟,提取液中杂质的含量高达90 %,热敏性肉桂醛的得率为2 %。实施例3肉桂皮中肉桂醛的提取。干肉桂皮粉碎成60目,加入物料重量100%、浓度为60重量%的乙醇水溶液,常温下润湿10分钟,在-0. 08MPa的操作压力下,加入70°C热水提取两次,每次4分钟。与现有水提技术相比,提取时间减少5倍,热敏性肉桂醛的得率增加15%。对比例4丹参中丹参酚酸提取。目前主要用水提技术。该提取技术采用20倍水加热回流90分钟,提取液中杂质的含量高达96%,热敏性丹参酚酸的得率为3%。实施例4丹参中丹参酚酸的提取。干丹参粉碎成100目,加入物料重量为70%、浓度为30重量的乙醇水溶液,常温下润湿15分钟,在-0. 07MPa的操作压力下,加入45°C热水提取两次,每次2分钟。与传统水提技术相比,提取温度降低45°C,提取时间减少5倍,提取液中杂质含量降低30%,热敏性丹参酚酸收率增加40%。对比例5穿心莲中穿心莲内酯提取。 目前主要用乙醇提取。该提取技术采用穿心莲质量15倍、浓度为75 %的乙醇溶液回流提取120分钟,提取液中杂质的含量高达95%。实施例5穿心莲中穿心莲内酯的提取把干穿心莲枝叶粉碎成颗粒度50目,加入数量为被提物料重量150%、浓度为 65%的乙醇使物料均勻湿润,常温下放置10分钟,在-0. OSMpa的操作压力下,往湿物料加入温度为45°C、浓度为20重量%、质量为被提物料8倍的乙醇搅拌提取2分钟。与传统醇提技术相比,提取时间减少10倍,提取液中杂质含量降低30%,乙醇消耗量减少2. 5倍。实施例6银杏叶中黄酮的提取。干银杏叶粉碎成100目,加入物料重量180%、浓度为80重量%的乙醇充分润湿, 常温下解吸20分钟,最后用80°C、30重量%的乙醇提取两次,每次10分钟。与现有的一步醇提相比,提取BOYU官方 博鱼时间减少4倍,黄酮的得率增加6%,粗浸膏中黄酮的含量提高15%。实施例7三七中三七皂甙的提取把干三七粉碎成颗粒度100目,加入数量为被提物料重量100%、浓度为45重量% 的乙醇使物料均勻湿润,常温下放置15分钟,在OMPa的操作表压下,往湿物料加入温度为 50°C质量为被提物料8倍的热水提取4分钟。与传统醇提技术相比,提取时BOYU官方 博鱼间减少15倍, 提取液中杂质含量降低30%,乙醇消耗量减少12倍。
1.一种植物中有效成份的提取方法,包括以下步骤a)将所需提取的植物物料粉碎为大于10目的颗粒;b)将步骤a)得到的颗粒用解析剂湿润,然后放置于低于解析剂沸点的温度下;所述解析剂选自甲醇、乙醇、丙酮或乙酸乙酯中的至少一种;c)在表压为-0.01 OMPa条件下,将热溶剂加入至步骤b)得到的湿润物料中进行热提取,最后经分离得到含有所述有效成份的提取液;所述热溶剂选自水或乙醇中的至少一种,热溶剂的温度为高于解析剂沸点温度2°C以上;其中,所述有效成份选自金银花中绿原酸、葛根中葛根素、肉桂皮中肉桂醛、丹参中丹参酚酸、银杏叶中黄酮、穿心莲中穿心莲内酯或三七中三七皂甙中的至少一种。
2.根据权利要求1所述植物中有效成份的提取方法,其特征在于步骤b)中,解析剂的用量为所需提取的植物物料重量的50 200%,湿润后的物料放置时间为10 60分钟; 步骤c)中,热溶剂的用量为所需提取的植物物料重量的8 12倍,热溶剂提取时间为1 20分钟。
3.根据权利要求1所述植物中有效成份的提取方法,其特征在于步骤c)热溶剂提取时的压力为-0. 01 -0. IMPa。
4.根据权利要求1所述植物中有效成份的提取方法,其特征在于所述解析剂选自乙
5.根据权利要求4所述植物中有效成份的提取方法,其特征在于所述解析剂选自30 80重量%乙醇水溶液。
6.根据权利要求1所述植物中有效成份的提取方法,其特征在于所述热溶剂选自水或 20 50重量%乙醇水溶液。
本发明涉及一种植物中有效成份的提取方法,主要解决现有技术中存在有机溶媒用量大,提取液中杂质含量高,提取时间长的问题。本发明通过采用a)将所需提取的植物物料粉碎为大于10目的颗粒;b)将步骤a)得到的颗粒用解析剂湿润,然后放置于低于解析剂沸点的温度下;所述解析剂选自甲醇、乙醇、丙酮或乙酸乙酯中的至少一种;c)在表压为-0.01~0MPa条件下,将热溶剂加入至步骤b)得到的湿润物料中进行热提取,最后经分离得到含有所述有效成份的提取液;所述热溶剂选自水或乙醇中的至少一种,热溶剂的温度为高于解析剂沸点温度2℃以上;其中,所述有效成份选自金银花中绿原酸、葛根中葛根素、肉桂皮中肉桂醛、丹参中丹参酚酸、银杏叶中黄酮、穿心莲中穿心莲内酯或三七中三七皂甙中的至少一种的技术方案较好地解决了该问题,可用于提取植物中有效成份的工业生产中。
发明者杨军, 缪晡, 赵肖兵, 韦藤幼 申请人:中国石化集团上海工程有限公司, 中国石油化工集团公司
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